Yeniden Kristalizasyon Nasıl Yapılır

Yeniden kristalleştirme, katıları farklı çözünürlüklerine dayanarak saflaştırmak için kullanılan bir laboratuvar tekniğidir. Saf olmayan bir katı içeren bir şişeye az miktarda çözücü eklenir. Şişenin içindekiler katı eriyene kadar ısıtılır. Daha sonra çözelti soğutulur. Daha saf katı çökelir, safsızlıklar çözücü içinde çözülür. Vakum filtrasyon kristalleri izole etmek için kullanılır. Atık çözeltisi atılır.

Seçin çözücü saf olmayan bileşiğin düşük sıcaklıklarda çözünürlüğü düşük, ancak yüksek sıcaklıklarda tamamen çözünür olacak şekilde. Mesele, saf olmayan maddenin ısıtıldığında tamamen çözülmesidir, ancak soğutulduktan sonra çözeltiden çökmesini sağlamaktır. Numuneyi tamamen çözmek için mümkün olduğunca az miktarda ekleyin. Çok fazladan çok az solvent eklemek daha iyidir. Gerekirse ısıtma işlemi sırasında daha fazla çözücü ilave edilebilir.

Saf olmayan katıya çözücü ilave edildikten sonra, numuneyi tamamen çözmek için süspansiyonu ısıtın. Genellikle, sıcak su banyosu veya buhar banyosu kullanılır, çünkü bunlar nazik, kontrollü ısı kaynaklarıdır. Bazı durumlarda bir sıcak plaka veya gaz brülörü kullanılır.

instagram viewer

Numune çözüldükten sonra çözelti, istenen bileşiğin kristalleşmesini zorlamak için soğutulur.

Daha yavaş soğutma daha yüksek saflıkta bir ürüne yol açabilir, bu nedenle şişeyi bir buz banyosunda veya buzdolabında ayarlamadan önce çözeltinin oda sıcaklığına soğumasına izin vermek yaygın bir uygulamadır.

kristaller genellikle şişenin dibinde oluşmaya başlar. Hava-çözücü bağlantısında cam bir çubukla şişeyi katarak kristalleşmeye yardımcı olmak mümkündür (cam eşyalarınızı kasıtlı olarak çizmek istediğinizi varsayarak). Çizik, cam yüzey alanını artırarak katının kristalleşebileceği pürüzlü bir yüzey sağlar. Başka bir teknik, soğutulmuş çözeltiye arzu edilen saf katının küçük bir kristalini ekleyerek çözeltiyi 'tohumlamak'tır. Çözeltinin serin olduğundan emin olun, aksi takdirde kristal çözülebilir. Çözeltiden hiçbir kristal düşmezse, çok fazla çözücü kullanılması mümkündür. Çözücünün bir kısmının buharlaşmasına izin verin. Kristaller kendiliğinden oluşmazsa, çözeltiyi yeniden ısıtın / soğutun.

Saflaştırılmış katı kristaller filtrasyon ile izole edilir. Bu genellikle vakumla yapılır süzme, bazen saflaştırılmış katı soğutulmuş çözücü ile yıkanır. Ürünü yıkarsanız, çözücünün soğuk olduğundan emin olun, aksi takdirde numunenin bir kısmını çözme riskiyle karşı karşıya kalırsınız.

Ürün şimdi kurutulabilir. Vakum filtrasyonu ile ürünün aspire edilmesi çözücünün büyük bir kısmını gidermelidir. Açık havada kurutma da kullanılabilir. Bazı durumlarda, yeniden kristalleştirme numuneyi daha da saflaştırmak için tekrarlanabilir.

instagram story viewer